关于水性聚氨酯涂料的合成问题
选用的原料为:IPDI:48.33克,PTMG: 138.54克,DMPA: 13.13克,三乙胺:7.73克,乙二胺:3克,水:484克,R值约为1.3,最终制得固含量为30%的水性聚氨酯。分散后静置一夜,状态为乳白色半透明蓝色乳液。
实验步骤:
1.PTMG负压加热110度脱水1小时。
2.降温到80度滴加IPDI,由于缺乏检验设备,就用观察粘度的方法查看反应程度,决定用6个小时马拉松式反应来确认,结果4小时后粘度就没有多大变化,
3。当加入 dmpa 时,粘度增大,反应速度为200r/m,反应温度为90 ° c,反应时间为2h。Dmpa 很难溶解,除非在反应器底部清洗时发现 dmpa。
4.将温度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小时后发现粘度变得很高,呈现乳白色粘液。
5.先把蒸馏水在冰柜里,温度进行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加进釜高速发展分散,转速约1010r/m,分散学生用时约1小时,途中我们因为不同粘度没有太大,分散管理显得更加困难,所以又加了丙酮。
刚刚完成的产品是乳白色不透明的,可能是气泡过多,静电一晚,是乳白色半透明的蓝色乳剂,但与其他厂家的产品相比,还是不透明的乳白色更多。
在室温下成膜后,膜表面起皱且不均匀。可能是我杯子上的水滴太多了。如果水滴均匀地涂上薄涂,就不会显示出来。成膜成功,边缘未粉化。然而,成膜后,膜的表面,无论是厚的还是薄的,都感觉很粘。其他厂家供应的表面平整,没有粘腻感。因为没有检测仪器,所以用手工将薄膜的性能与其他厂家的产品进行对比。薄膜较软,拉伸速率也在,但硬度不足。
配方跟工艺
1.首先,这个公式方向上有问题吗?
2.反应生产工艺技术上有一个没有得到什么我们应该不断改进的地方,比如说可以先把PTMG和DMPA混合加热脱水,还能够有效促进DMPA的溶解,1小时后再降温滴加IPDI进行预聚反应呢。
3.引入催化剂呢,有同行说添加有机锡,如果要,那添加哪种有机锡,添加量多少呢,因为有文献说添加量多了就会导致暴聚。
4.对于预聚体的NCO测定,有必要引进检测仪器吗?我总觉得靠传统的二正丁胺滴定法很麻烦,也很耗时,有没有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改这个 r 值吗? 理想值是什么。
2.有同行说不够了解通透的人是因为不同粒径有过大的问题,那么R值会不会产生影响。
DMPA
1.对于DMPA的量会不会没有太多研究了点,羧基进行含量我们应该取多少为好,有人说3%,有人说2%,搞不懂。而这次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩尔比1:1加进去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文献说是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺还没有来得及反应就已经挥发掉了,这种做法好吗?
分散
1.由于分散时粘度很高,我加了丙酮,但是我不确定加了多少丙酮,结果产品仍然保留了丙酮的味道,其他生产商的聚氨酯味道很弱,对于这个问题,我如何控制加入的丙酮的量。
产品外观
1.如果是因为粒径太大导致乳液不够通透,那么我怎么才能把粒径的大小控制下来呢?如果不是,那又是什么原因导致我的乳液不够通透的呢?
膜的性能
1.什么发展问题可以导致成膜后还粘手,有同行说是分子量过小,如果是,那么我们怎么在配方或者生产工艺上改进呢?如果学生不是,我又该在哪个国家方面进行改进呢?
2.对于厚液滴成膜时的不平整是什么重要原因分析导致的,怎么可以解决。
3.至于调成油漆时如何消除气泡,有朋友说用了消泡剂,但有同事说不用消泡剂也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的实验过程和遇到的问题,在这里与大家分享,互相交流,小弟先在这里谢谢大师
实验步骤:
1.PTMG负压加热110度脱水1小时。
2.降温到80度滴加IPDI,由于缺乏检验设备,就用观察粘度的方法查看反应程度,决定用6个小时马拉松式反应来确认,结果4小时后粘度就没有多大变化,
3。当加入 dmpa 时,粘度增大,反应速度为200r/m,反应温度为90 ° c,反应时间为2h。Dmpa 很难溶解,除非在反应器底部清洗时发现 dmpa。
4.将温度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小时后发现粘度变得很高,呈现乳白色粘液。
5.先把蒸馏水在冰柜里,温度进行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加进釜高速发展分散,转速约1010r/m,分散学生用时约1小时,途中我们因为不同粘度没有太大,分散管理显得更加困难,所以又加了丙酮。
刚刚完成的产品是乳白色不透明的,可能是气泡过多,静电一晚,是乳白色半透明的蓝色乳剂,但与其他厂家的产品相比,还是不透明的乳白色更多。
在室温下成膜后,膜表面起皱且不均匀。可能是我杯子上的水滴太多了。如果水滴均匀地涂上薄涂,就不会显示出来。成膜成功,边缘未粉化。然而,成膜后,膜的表面,无论是厚的还是薄的,都感觉很粘。其他厂家供应的表面平整,没有粘腻感。因为没有检测仪器,所以用手工将薄膜的性能与其他厂家的产品进行对比。薄膜较软,拉伸速率也在,但硬度不足。
经过加入丙烯酸和固化剂后,丝网印花织物发现薄膜的连续性不够好,表面粗糙,导致光泽不够,并有微气泡,造成涂料表面有一些针孔大小的孔洞,由于未经清洗,附着力不明。
问题:
配方跟工艺
1.首先,这个公式方向上有问题吗?
2.反应生产工艺技术上有一个没有得到什么我们应该不断改进的地方,比如说可以先把PTMG和DMPA混合加热脱水,还能够有效促进DMPA的溶解,1小时后再降温滴加IPDI进行预聚反应呢。
3.引入催化剂呢,有同行说添加有机锡,如果要,那添加哪种有机锡,添加量多少呢,因为有文献说添加量多了就会导致暴聚。
4.对于预聚体的NCO测定,有必要引进检测仪器吗?我总觉得靠传统的二正丁胺滴定法很麻烦,也很耗时,有没有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改这个 r 值吗? 理想值是什么。
2.有同行说不够了解通透的人是因为不同粒径有过大的问题,那么R值会不会产生影响。
DMPA
1.对于DMPA的量会不会没有太多研究了点,羧基进行含量我们应该取多少为好,有人说3%,有人说2%,搞不懂。而这次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩尔比1:1加进去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文献说是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺还没有来得及反应就已经挥发掉了,这种做法好吗?
分散
1.由于分散时粘度很高,我加了丙酮,但是我不确定加了多少丙酮,结果产品仍然保留了丙酮的味道,其他生产商的聚氨酯味道很弱,对于这个问题,我如何控制加入的丙酮的量。
产品外观
1.如果是因为粒径太大导致乳液不够通透,那么我怎么才能把粒径的大小控制下来呢?如果不是,那又是什么原因导致我的乳液不够通透的呢?
膜的性能
1.什么发展问题可以导致成膜后还粘手,有同行说是分子量过小,如果是,那么我们怎么在配方或者生产工艺上改进呢?如果学生不是,我又该在哪个国家方面进行改进呢?
2.对于厚液滴成膜时的不平整是什么重要原因分析导致的,怎么可以解决。
3.至于调成油漆时如何消除气泡,有朋友说用了消泡剂,但有同事说不用消泡剂也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的实验过程和遇到的问题,在这里与大家分享,互相交流,小弟先在这里谢谢大师
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